GB_T 223.70-1989
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ID： |
DA5F94EF1E5F496E99099BA37843A90A |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 邹菲啰咻分光光度法测定铁量,Methodi for chemical analysis of iron, steel and alloy The o-phenanthrcline spectrophotometric method for the determinftdoa of iron content,GB 223. 70 — 89,1主题内容与适用范围,本标准规定了用邻菲啰味分光光度法清定铁量.,本标准适用于高温合金和精密合金中铁量的测定。测定范围加1。%.L 00%.,2方法提要,试样经酸溶解后，用高氯酸冒烟氧化格，并使银酸、馅酸等充分脱水，再用氢氧化钱沉淀铁，使其与 银、格等元索分离。以稀盐酸溶解氢氧化铁。于微酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原成二价。二价铁与邻 菲啰咻生成楮红色络合物，滞量其吸光度,3试剂,3.1,捻酸 SL 19g/mL）o,3.2,盐酸（1+1）,3.5,盐酸（5 + 95）,3-4 硝酸 SL42g/mL）,3.5,硝酸（1+1）,3.6,高氨酸 SL67g/mL3,5.1 氢氧化俅 S0+ 90 g/mL） o,&8氢氧化钱（1 + 13,3-9氢氧化镂（5+95）,3.10柠檬酸锈溶液（30%）.,3. 11抗坏血酸溶液（5%）,用时现配.,3.12邻菲啰咻溶液（6 25%）,3-13铁标准溶液：,3.13.1,称取以100。8纯铁（基准物质）置于100 mL烧杯中，加入20 mL硫酸（1+4）,低温溶解,滴加硝 酸（3-4）氧化。蒸发至胃藐酸白烟，取下稍冷，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,再蒸发至冒硫酸白烟,取 下稍冷，加水溶解铁盐，冷却，移入ID。。mL容量瓶中.以碱酸C5 + 95）稀释至刻度，缠匀。此溶液1 mL含 100 ug 铁,3.13.2,移取50. 00 mL铁标准溶液（3. 13. 口置于250 mL容量瓶中，用硫酸（5 + 95）稀释至刻度，混匀.,中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9-0 2-21批准 199007-01实施,975,GB 22 3. 70 - 89,此溶液1 mL含20 铁,4分析步骤,4.1,试样量,称取0.2000 g试样,4.2,空白试验,随同试样做空白试验,4. 3测定,4. 3.1将试样（4. 1）置于400 mL烧杯中，加入1。.20 mL溶样酸〔高温合金试样用盐酸（3. 1）滴加硝酸 （3. 4）或适宜比例的捻酸（3, D-硝酸（3, 4）混合酸*精密合金试样一般用硝酸⑶5）或适宜比例的硝酸 4）-盐酸（3. 1〉混合酸盖上表面皿，微热（溶液温度不超过105 C）至试样完全溶解.,4. 3. 2用少地水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入8.10 mL高氯酸（3. 6）,加热至冒烟，并回流4.5 min 〔如试样含银、铸量高于时，加12 mL高氯酸（3. 6）回流约10 min〕,4. 3. 3 取下烧杯，稍冷，加入200 mL热捻酸⑶3）溶解可溶性盐类,加热至6。.70 c.搅拌，滴加氢氧 化铁（3. 7）至刚出现氢氧化物沉淀后，迅速一次地加入15.20 mL氢氧化钱（3. 7）,不断搅拌使鸨酸等全 部溶解，加热煮沸5 min1如试样中含鸽、铝量高于2%,应再加10 mL氢氧化镀⑶7）,搅拌，加热2.3 min,但不要煮沸1.稍静置，用快速滤纸过滤，用热氢氧化镁⑶9）洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头 的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上，用热氢氧化钺（3. 9）洗涤沉淀7.10次，再用热水洗涤1.2次,4. 3-4用30 mL热盐酸（& 2）分3.5次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，用热轮酸（3. 3）洗涤滤纸5.6 次，溶液冷却至室温，移入10。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（如溶液浑浊，可用慢速滤纸干过 滤）， ,4. 3. 5 移取10. 00-20. 00 mL试液（4. 3. 4元使铁量在40.200 ng〕.置于100 mL容量瓶中,乩3. 6加入3 mL柠檬酸镀溶液（3. ID）,用氢氧化筱（18）和盐酸⑶2）调节溶液pH3.5（刚果红试纸 呈现红色鼠加入5 mL抗坏血酸溶液⑶11）,混匀，稍放置，再加入10.0 mL邻菲啰琳溶液⑶12）,混匀， 用水稀释至刻度，混匀，放置10 min.,4. 3.7将部分显色液移入1-2 cm吸收皿中，以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长500 nm 处测量其吸光度,4. 3-8从工作曲线上查出显色液中相应的铁盘,4.4工作曲线的绘制,移取0,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL铁标准溶液（工13. 2），分别置于100 mL容量瓶中。以下按 分析步骤4.16-4. 3. 7进行，但以试剂空白为参比测量其吸光度,以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线,5分析结果的计重,按下式计算铁的百分含量：,Fe（%）=X 100 m * k 1,式中：y---试液总体积，mL；,J---分取试液体积?mL；,m「——从工作曲线上查得的铁量,.,m-----试样量，g,976,GB 2 2 3'. 70 - 89,6精密度,本标淮的精密度是在工988年选择6个水平由7个实验室共同试验结果确定的。精密度见下表,水平范围,重星性工,再现性U,0. 10~1. 0Q,4 1.440 5+0- 733 7 1g型,021 31 + 0. 030 Qm,如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的.,977,GB 225.……
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